三氧化二鋁的測定

分析原理

A1203的測定一般采用氟化鉀置換EDTA滴定法。鋁與EDTA可以形成穩(wěn)定的無色配合物，但反應(yīng)在室溫下進(jìn)行緩慢，只有在沸騰的溶液中，才能較快地配合完全。在膨潤土加工過程中，需要用到很多的膨潤土設(shè)備。鋁對二甲酚橙、鉻黑T等指示劑都有封閉作用，同時鋁離子在較低酸度時會發(fā)生水解，生成各級羥基配合物或多核羥基配合物，使鋁離子與EDTA的配合不完全，因此，不能用EDTA直接滴定法測定鋁含量，需要采用KF置換EDTA滴定法，測定結(jié)果為鋁、鈦合量，減去鈦量,即可得到鋁量。

主要試劑

氨水（1+1）；鹽酸（1+1、1+2）；冰醋酸；pH=6的乙酸鈉-乙酸緩沖溶液；二甲酚橙指示劑（0.2%的水溶液，用時現(xiàn)配）；氟化鉀溶液（20%）；EDTA （0.02mol/L）；鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.02000mol/L）。

分析程序

吸取分離SiO2后濾液25.00mL（相當(dāng)于50mg試樣）于250mL燒杯中，加入1%的EDTA 20mL．加蓋表面皿，加熱至80-90℃取下，放置15min；加入3-4滴二甲酚橙指示劑，用1+1氨水調(diào)至溶液由黃色剛變?yōu)樽仙?+2鹽酸1-2滴使溶液變力亮黃色，加入pH=6的緩沖溶液10mL及水25mL,加熱煮沸4-5min，取下冷卻；補(bǔ)加2滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液剛變?yōu)榧t紫色，此讀數(shù)不記。加入20%的氟化鉀溶液10mL，攪拌后加熱煮沸5min，取下冷卻至室溫。補(bǔ)加1滴二甲酚橙指示劑，用乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至紅紫色為終點(diǎn)。記下讀數(shù)，此結(jié)果為鋁、鈦合量，減去鈦量，即得鋁量。

計算公式式中，V為置換滴定時消耗乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL，c為乙酸鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度，mol/L；m為分取試樣質(zhì)量。

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